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研究了氧化石墨烯(GO)催化果糖-氯化胆碱低共熔物脱水制取5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应过程。采用改进的Hummers法制备GO,通过FT-IR、XRD和SEM等手段对GO结构进行了表征。考察了原料量、催化剂量、反应温度和时间等对5-HMF产物收率的影响。结果表明:果糖与氯化胆碱形成低共熔溶剂提高了果糖与GO的接触效率,脱水速率显著提高;在温度110℃,反应时间4h,GO与果糖质量比为1∶50的条件下,5-HMF液相色谱收率达到74. 5%,几乎没有检测到副产物。GO分子中的羧基基团担负着果糖的脱水过程。GO循环使用六次,仍具有较好的催化效果,5-HMF收率基本不变,说明GO重复使用性能良好。 相似文献
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通过Knoevenagel缩合反应、用甲基肼闭环、再用碱进行酯的水解,得到目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酰乙酸乙酯为原料,对比原甲酸三乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与之反应所得中间体对后续反应的优劣。 相似文献
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高比表面积有序介孔氧化铝的制备与表征 总被引:6,自引:1,他引:5
采用溶胶-凝胶法以非离子表面活性剂PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物F127为模板剂, 以异丙醇铝为铝源, 以异丙醇为溶剂, 成功地制备出比表面积为485 m2/g、孔径分布窄(2~20 nm)、孔容在1.2 cm3/g以上和孔道呈蠕虫状且具有一定有序性的介孔氧化铝. 采用BET, TEM, XRD和TG多种测试技术对产物性能进行了表征. 探讨了水铝比、醇水混合溶液的滴加速度、反应时间、水浴温度、陈化温度及陈化时间等条件对合成的有序介孔氧化铝结构的影响. 相似文献
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双核离子液体的合成及其对酯化反应的催化活性 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双对甲苯磺酸盐(Im-PTSA)、双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双硫酸氢盐(Im-HSO4)、双-(1-吡啶)亚丁基双对甲苯磺酸盐(Py-PTSA)、双-(1-吡啶)亚丁基双硫酸氢盐(Py-HSO4)等4种功能化双核离子液体.分别采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对合成的离子液体进行结构分析;采用热重(TG)测试了离子液体的热稳定性;此外,考察了离子液体的酸性和溶解性.以丁二酸和乙醇的酯化反应考察了4种离子液体的催化活性,结果表明:当n(C4H6O4)∶n(C2H5OH)=1∶3,催化剂Im-PTSA量占总质量的1.90%,反应温度70℃,反应时间2.5 h,酯收率可达93.6%,选择性达100%,且离子液体经真空干燥重复使用8次,催化活性没有明显降低.以奥氏体316 L不锈钢为试样,考察了双核功能化离子液体的腐蚀性,与浓硫酸进行对比,其对钢试样的腐蚀率不到浓硫酸的1/10.以双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双对甲苯磺酸盐(Im-PTSA)为催化剂,考察了一元有机酸和二元有机酸与系列醇的酯化反应,均获得较高的酯收率和选择性,反应结束后产品与催化剂自动分层,简化了分离,有望成为一种具有发展潜力的酯化催化剂. 相似文献
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采用一步法合成N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl),考察其对纤维素的溶解性能.结果发现,在120℃下对棉浆粕(聚合度(DP)=556)的溶解度可高达19.71%,但再生后聚合度为223,热降解严重.通过添加不同种类共溶剂的方法克服此缺点.结果表明,有机溶液(DMSO,DMAc,DMF或吡啶)作为[APy]Cl的共溶剂时,[APy]Cl/DMAc复合溶剂对棉浆粕的溶解效果最佳,100℃下溶解度为15.03%,再生后聚合度为403.此外降低了溶剂成本.但70℃下,溶解度仅为1.36%,溶解能力较弱.继续探讨了[AMIM]Cl作为[APy]Cl的共溶剂时对纤维素的溶解性能,结果表明,70℃下,[APy]Cl/[AMIM]Cl复合溶剂对棉浆粕的溶解度为8.78%,再生后聚合度为516.可知添加上述2种共溶剂均使[APy]Cl在低于自身熔点下形成液体并能够溶解一定量纤维素,拓宽了溶解温度区间及应用平台.对FTIR,XRD和TGA谱图分析,结果表明上述为纤维素的直接溶剂,可将其晶型由Ⅰ型转变成Ⅱ型,再生后热稳定性稍有降低.通过照片和SEM表明再生膜无色透明,结构致密. 相似文献
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